蒸发源
蒸发源是用来加热膜材使之气化蒸发的装置。目前所用的蒸发源主要有电阻加热,电子束加热,感应加热,电弧加热和激光加热等多种形式。
电阻加热式蒸发源的发热材料一般选用W、Mo、Ta、Nb等高熔点金属,Ni、Ni-Cr合金。把它们加工成各种合适的形状,在其上盛装待蒸发的膜材。
一般采用大电流通过蒸发源使之发热,对膜材直接加热蒸发,或把膜材放入石墨及某些耐高温的金属氧化物(如Al2O3,BeO)等材料制成的坩埚中进行间接加热蒸发。
电阻加热蒸发装置结构较简单,成本低,操作简便,应用普遍。
电阻加热蒸发源材料需具有以下特点:
①高熔点
必须高于待蒸发膜材的熔点(常用膜材熔点1000~2000℃)。
②低的饱和蒸气压
保证足够低的自蒸发量,不至于影响系统真空度和污染膜层。
③化学性能稳定
在高温下不应与膜材发生反应,生成化合物或合金化。
表1各种蒸发源材料的熔点和相应饱和蒸气压的温度列出了各种蒸发源材料的熔点和相应饱气压的温度。其中钨在加热到蒸发温度时,会因加热结晶而变脆;
钽不会变脆;钼则会因纯度不同而不同,有的会变脆,有的则不会变脆。钨和水汽起反应,会形成挥发性氧化物WO3,因此钨在残余水汽中加热时,加热材料会不断受到损耗。残余气体压力较低时,虽然材料损耗并不多,但是它对膜的污染是较严重的。耐高温的金属氧化物如铝土、镁土作为蒸发源材料时,它们不能直接通电加热而只能采用间接的加热方法。
表1 各种蒸发源材料的熔点和相应饱和蒸气压的温度
蒸发源材料 | 熔点/K | 相应饱和蒸气压的温度/K |
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1.33×10-6Pa | 1.33×10-3Pa | 1.33Pa |
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C | 3427 | 1527 | 1853 | 2407 |
W | 3683 | 2390 | 2840 | 3500 |
Ta | 3269 | 2330 | 2680 | 3330 |
Mo | 2890 | 1865 | 2230 | 2800 |
Nb | 2714 | 2035 | 2400 | 2930 |
Pt | 2045 | 1565 | 1885 | 2180 |
Fe | 1808 | 1165 | 1400 | 1750 |
Ni | 1726 | 1200 | 1430 | 1800 |
根据膜材的性质以及它与蒸发源材料的浸润性,电阻加热蒸发源可以制成不同的结构形式,图1为各种形状的电阻蒸发源。
①丝状和螺旋丝状蒸发源
常用的丝状蒸发源结构其金属丝可以是单股丝或多股丝。图1 (a)、(b)中的结构适合蒸镀小量的具有极好浸润性的材料,如铝材。图1 (c)、(d)所示结构为螺旋锥形和篮式蒸发源,一般用于蒸发粗颗料或块状材料和不易与蒸发源相浸润构材料,如银、铜、铬等。
采用丝状源时应注意膜材对热丝的浸润性。如热丝温升太快,膜材不易立刻熔化致使膜材对热丝浸润不充分,从而会使没有充分熔化的膜材从热丝上脱落下来;同时温升太快也会造成膜材中气体突然释放引的小液滴飞溅现象。因此,使用丝状源时应注意温度的控制。
丝状源的主要缺点是支持的膜材量太少,而且还会随着膜材的蒸发使热丝温度升高,导致蒸发速率的变化。对于要求严格控制蒸发速率的镀膜工艺,该缺点应予注意。
②箔盘状和槽状蒸发源
图1(e)、(f)、(g)是用片箔状或块状材料加工成的蒸发盘和蒸发舟。这些蒸发源有坑槽,镀料放置在坑槽内,受热后在坑槽内形成熔池。粉末状镀料可制成适当大小的团粒放在坑槽内进行蒸镀。
③铝蒸发用坩埚加热器
在真空镀膜技术中,以铝作为膜材的占有重要的地位 由于铝的化学性能活泼、熔融后的铝流动性很好,因此在高温下它会腐蚀许多金属或化合物。对于石墨加热器,铝会渗入石墨使其胀裂。所以,采用高纯度石墨或氮化硼合成导电陶瓷材料作为铝膜材蒸发源是比较理想的。
氮化硼导电陶瓷是比石墨更为理想网蒸发器材料,它是由耐腐蚀、耐热性能优良的氮化物、硼化物等材料通过热压,涂复制成的一种具有导电性的陶瓷材料。这种氮化硼导电陶瓷一般由下面三种材料组成。
①氮化硼
10%~20%(质量比,以下同),粒度 20~50μm。
②耐火材料
20%~80%,有氮化铝、氮化硅、硼化铝等,粒度20~50μm。
③导电材料
80%~20%,有石墨、碳化硼、碳化钛、碳化锆、碳化铬、碳化硅、硼化钛、硼化锆、硼化铬、硼化铍、硼化镁和硼化钙等。常用二硼化钛或二硼化锆,粒度≤50μm。
制作方法如下:
将上述三种材料按质量比混合均匀,用氮化硼或石墨作模具,在压力为10~40MPa和温度为1500~1900℃的条件下热压成形。
氮化硼导电陶瓷与石墨等材料的特性比较见表2耐熔坩埚材料特性的比较。用氮化硼导电陶瓷制成的蒸发器的形式如图2氮化硼导电陶瓷蒸发器(舟)所示。
表2 耐熔坩埚材料特性的比较
坩埚材料特性 | 氮化硼合成导电陶瓷 | 钨、钼、锆等耐熔金属 | 石墨 | 氧化铝陶瓷 |
耐热性 | 好 | 好 | 最好 | 好 |
对熔融金属的耐蚀性 | 最好 | 差 | 好 | 好 |
对熔融金属的润湿性 | 好 | 好 | 好 | 好 |
抗热冲击性 | 好 | 好 | 好 | 差 |
电功率消耗 | 小 | 小 | 小 | 大 |
蒸发膜层纯度 | 最好 | 差 | 差 | 好 |
设备维护保养 | 好 | 差 | 差 | 差 |
图2 氮化硼导电陶瓷蒸发器(舟)
氮化用合成电导陶瓷材料的最大缺点是成本太高。近年来人们又把注意力集中到提高石墨坩埚的寿命,研究高寿命的石墨发热体上来。日本真空株式会社(ULVAC)制造的EW系列高真空镀铝设备中所采用的耐高温熔铝浸蚀的高寿命石墨坩埚,其平均寿命可达18次。国内有关单位已采用将液态热固性合成树脂涂复在坩埚内外壁上,或将其浸入到液态树脂中,然后加热使树脂固化,再经高温碳化处理,使树脂分解碳化的工艺方法,成功地制成了在1400℃和10-3Pa下进行高温熔铝的特性石墨坩埚,其平均使用寿命为10~15次。